Metodi analitici per le acque – ISBN 88-448-0083-7
Il manuale “Metodi Analitici per le Acque” (ISBN 88-448-0083-7) rappresenta il risultato di un’attività di revisione periodica e armonizzazione dei metodi analitici per la caratterizzazione fisica, chimica, biologica e microbiologica delle acque. L’attività è stata avviata nel 1996 dall’Istituto di Ricerca sulle Acque (IRSA) del CNR e nel 1999 l’APAT ha partecipato alla revisione del manuale dopo l’attivazione di una convenzione tra i due Enti che attesta l’impegno alla continuazione di un lavoro di integrazione dei metodi analitici per le acque richiesti dalla normativa ma non ancora presenti sul manuale.
Il manuale “Metodi Analitici per le Acque” è pubblicato nella serie editoriale “Manuali e Linee Guida” dell’Agenzia per la Protezione dell’Ambiente e per i Servizi Tecnici (APAT). L’opera si articola in tre volumi, suddivisi in sezioni (da 1000 a 9040). Fatta eccezione per la parte generale (sezioni 1000-1040), ogni sezione contiene uno o più metodi, costituiti da capitoli, paragrafi e sottoparagrafi. I metodi analitici riportati nel manuale sono stati elaborati da una Commissione istituita nel 1996 dall’Istituto di Ricerca sulle Acque del Consiglio Nazionale delle Ricerche (IRSA-CNR), per l’aggiornamento e l’ampliamento dei metodi riportati nel Quaderno 100 “Metodi analitici per le acque”, pubblicato dall’IRSA-CNR ed edito dal Poligrafico dello Stato nel 1994. Un Gruppo di Lavoro, coordinato dall’APAT, e formato dal Servizio di Metrologia Ambientale dell’APAT, dall’Istituto di Ricerca sulle Acque del Consiglio Nazionale delle Ricerche (IRSACNR), dalle Agenzie Regionali per la Protezione dell’Ambiente (ARPA) e dalle Agenzie Provinciali per la Protezione dell’Ambiente (APPA), con il contributo del Centro Tematico Nazionale “Acque interne e marino costiere” (CTN/AIM), ha provveduto ad una revisione critica e ad una integrazione dei metodi analitici prodotti dalla Commissione istituita dall’IRSA-CNR. I metodi analitici riportati nel presente manuale possono essere riprodotti ed utilizzati purché ne sia citata la fonte.
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VOLUME 1 PRESENTAZIONE PREMESSA
1000 – PARTE GENERALE
1010 - Strutture, attrezzature e reattivi di laboratorio 5 1020 - Lineamenti di tecniche analitiche 25 1030 - Metodi di campionamento 75 1040 - Qualità del dato analitico 87
2000 PARAMETRI FISICI, CHIMICI E CHIMICO-FISICI
2010 - Acidità e alcalinità (Acidità: titrimetrico; Alcalinità: potenziometrico e titrimetrico) 115 2020 - Colore (qualitativo; spettrofotometrico; metodo al platino-cobalto) 123 2030 - Conducibilità 131 2040 - Durezza (per calcolo; complessometrico con EDTA) 137 2050 - Odore 141 2060 - pH 145 2070 - Salinità 153 2080 - Sapore 157 2090 - Solidi (totali disciolti; totali sospesi; sedimentabili; fissi e volatili a 600°C) 161 2100 - Temperatura 171 2110 - Torbidità 177 2120 - Trasparenza 183
3000 – METALLI E SPECIE METALLICHE
3010 - Trattamento preliminare dei campioni per l’analisi dei metalli mediante mineralizzazione acida 189
3020 - Determinazione di elementi chimici mediante spettroscopia di
emissione con sorgente al plasma (ICP-OES) 197
3030 - Determinazione di cationi (sodio, ammonio, potassio, magnesio, calcio)
mediante cromatografia ionica 215
3040 - Metodi di preconcentrazione per la determinazione di metalli in tracce 225
3050 - Alluminio (F-AAS; ETA-AAS; spettrofotometrico con eriocromocianina R) 237
3060 - Antimonio (ETA-AAS; HG-AAS) 251
3070 - Argento (ETA-AAS; APDC+ETA-AAS) 263
3080 - Arsenico (HG-AAS; spettrofotometrico con dietilditiocarbammato di argento) 271
3090 - Bario (F-AAS; ETA-AAS) 283
3100 - Berillio (ETA-AAS) 291
3110 - Boro (spettrofotometrico con curcumina; spettrofotometrico con carminio) 297
3120 - Cadmio (F-AAS; ETA-AAS) 303
3130 - Calcio (F-AAS) 311
3140 - Cobalto (ETA-AAS) 315
3150 - Cromo (Cromo totale: F-AAS; ETA-AAS; Cromo VI: APDC+ETA-AAS; Cromo III: ETA-AAS dopo eliminazione
di Cromo VI; Cromo totale: coprecipitazione con Fe (OH)3+ETA-AAS;
Cromo VI: spettrofotometrico con difenilcarbazide) 321
3160 - Ferro (F-AAS; ETA-AAS) 345
3170 - Litio (F-AAS) 355
3180 - Magnesio (F-AAS) 359
3190 - Manganese (F-AAS; ETA-AAS) 363
3200 - Mercurio (ossidazione con KMnO4+CV-AAS; ossidazione con HNO3 mediante microonde +CV-AAS;
ossidazione con HNO3 mediante microonde +CV-AAS e amalgama su oro) 373
3210 - Molibdeno (ETA-AAS) 391
3220 - Nichel (F-AAS; ETA-AAS) 397
3230 - Piombo (F-AAS; ETA-AAS; spettrofotometrico con ditizone) 405
3240 - Potassio (F-AAS) 419
3250 - Rame (F-AAS; ETA-AAS; spettrofotometrico con ossalildiidrazide) 423
3260 - Selenio (HG-AAS; spettrofotometrico con o-fenilendiammina) 435
3270 - Sodio (F-AAS) 445
3280 - Stagno (F-AAS; ETA-AAS; spettrofotometrico con violetto di catechina) 449
3290 - Tallio (ETA-AAS; APDC+ETA-AAS) 461
3300 - Tellurio (ETA-AAS) 471
3310 - Vanadio (ETA-AAS; coprecipitazione con Fe(OH)3+ETA-AAS) 477
3320 - Zinco (F-AAS) 487
VOLUME 2
4000 – COSTITUENTI INORGANICI NON METALLICI
4010 - Anidride carbonica 495
4020 - Anioni (fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato e solfato)
in cromatografia ionica 499
4030 - Azoto ammoniacale (spettrofotometrico all’indofenolo; spettrofotometrico con reattivo di Nessler;
potenziometrico; spettrofotometrico o titrimetrico, previa distillazione) 509
4040 - Azoto nitrico (spettrofotometrico mediante salicilato di sodio;
spettrofotometrico con NEDA) 525
4050 - Azoto nitroso 533
4060 - Azoto totale e fosforo totale 537
4070 - Cianuro 541
4080 - Cloro attivo libero 547
4090 - Cloruro (titolazione argentometrica, mercurimetrica e potenziometrica) 553
4100 - Fluoruro (spettrofotometrico; potenziometrico) 565
4110 - Fosforo (ortofosfato; fosforo totale) 575
4120 - Ossigeno disciolto (titolazione iodometrica; titolazione potenziometrica) 583
4130 - Silice 595
4140 - Solfato (gravimetrico; torbidimetrico) 599
4150 - Solfito (titolazione iodometrica; metodo cromatografico) 605
4160 - Solfuro 613
5000 – COSTITUENTI ORGANICI
5010 - Aldeidi (composti carbonilici) (spettrofotometrico con MBTH;
derivatizzazione + SPE+HPLC-UV; derivatizzazione + LLE+GC-ECD) 621
5020 - Ammine alifatiche (GC-AFD) 635
5030 - Azoto organico 641
5040 - Carbonio organico disciolto 645
5050 - Diserbanti ureici (LLE o SPE+HPLC-UV) 653
5060 - Prodotti fitosanitari (antiparassitari, pesticidi)
(LLE o SPE+GC-NPD o HPLC-UV o GC-MS) 661
5070 - Fenoli (spettrofotometrico con 4-amminoantipirina previa estrazione; spettrofotometrico
diretto con 4-amminoantipirina; LLE o SPE+HPLC-UV) 679
5080 - Idrocarburi policiclici aromatici (LLE o SPE+GC-MS; LLE o SPE+HPLC-UV
o HPLC-fluorescenza) 697
5090 - Pesticidi clorurati (LLE+GC-ECD) 707
5100 - Pesticidi fosforati (LLE+GC-FPD) 723
5110 - Policlorobifenili e policloroterfenili (LLE+GC-MS o GC-ECD) 743
5120 - Richiesta biochimica di ossigeno (BOD5) 767
5130 - Richiesta chimica di ossigeno (COD) 781
5140 - Solventi organici aromatici (spazio di testa statico +GC-FID;
spazio di testa dinamico+GC-FID) 789
5150 - Solventi clorurati (spazio di testa statico+GC-ECD;
spazio di testa dinamico+GC-ECD) 799
5160 - Sostanze oleose (grassi e oli animali e vegetali; idrocarburi totali)
(gravimetrico; IR) 811
5170 - Tensioattivi anionici (MBAS) 827
5180 - Tensioattivi non ionici (BIAS) 833
VOLUME 3
6000 – METODI MICROBIOLOGICI – PARTE GENERALE
6010 - Modalità di campionamento 845 6020 - Lineamenti di tecniche analitiche 849 6030 - Generalità sui terreni di coltura per batteriologia 853 6040 - Attrezzature di base per le analisi microbiologiche delle acque 855
7000 – METODI PER LA DETERMINAZIONE DI MICROORGANISMI INDICATORI DI INQUINAMENTO E DI PATOGENI
7010 - Coliformi totali 865 7020 - Coliformi fecali 875 7030 - Escherichia coli 883 7040 - Streptococchi fecali ed enterococchi 895 7050 - Conteggio delle colonie su agar a 36°C e 22°C 909 7060 - Spore di clostridi solfito riduttori 913 7070 - Aeromonas spp 921 7080 - Salmonella spp 927 7090 - Vibrio spp 935 7100 - Uova di elminti 941 7110 - Batteriofagi 945 7120 - Enterovirus 959 7130 - Oocisti di Cryptosporidium e cisti di Giardia 971
8000 – METODI ECOTOSSICOLOGICI
8010 - Metodi di valutazione della tossicità con pesci 985
8020 - Metodi di valutazione della tossicità con Daphnia 993
8030 - Metodo di valutazione della tossicità acuta con batteri bioluminescenti 1003
8040 - Metodo di valutazione della tossicità acuta con Ceriodaphnia dubia 1013
8050 - Metodo di valutazione della tossicità acuta con Mysidopsis bahia 1027
8060 - Metodo di valutazione della tossicità acuta con Artemia sp. 1043
8070 - Metodo di valutazione della tossicità acuta con Cyprinodon variegatus 1051
8080 - Metodo di valutazione della tossicità acuta
con trota iridea (Oncorhynchus mykiss) 1065
8090 - Metodo di valutazione della tossicità cronica (7 giorni)
con Mysidopsis bahia 1075
8100 - Metodo di valutazione della tossicità cronica (7 giorni)
con Ceriodaphnia dubia 1085
8110 - Metodo di valutazione della tossicità cronica (7 giorni)
con Cyprinodon variegatus 1091
8120 - Saggio di tossicità prolungato (14-28 giorni) con trota
iridea (Oncorhynchus mykiss) (metodo preliminare) 1099
8130 - Analisi statistica dei risultati di saggi cronici 1109
9000 – INDICATORI BIOLOGICI
9010 - Indice biotico esteso (I.B.E.) 1115 9020 Determinazione della clorofilla: metodo spettrofotometrico 1137 9030 Determinazione dell’adenosintrifosfato (ATP) 1143 9040 Conta diretta dell’abbondanza microbica (DAPI) 1149
