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TitleDeterminazione di acidi perfluoroalchilici in biota e sedimento mediante LC-MS/MS accoppiata alla purificazione on-line degli estratti tramite Turbulent Flow Chromatography
AbstractÈ stato sviluppato un metodo per l'analisi di 8 acidi perfluoroalchil carbossilici (PFCA) da 5 a 12 atomi di carbonio e 3 acidi perfluoroalchil solfonici (PFSA) di 4, 6 e 8 atomi di carbonio in matrici ambientali (biota e sedimento). Il metodo consiste nell'estrazione a freddo con acetonitrile e ultrasuoni del campione e in una successiva purificazione online dell'estratto tramite Turbulent Flow Chromatography (TFC) accoppiata all'analisi con Ultra High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry (UHPLC-MS/MS). La quantificazione viene effettuata mediante diluizione isotopica con standard di riferimento marcati con isotopi stabili. Per alcuni campioni biologici, molto ricchi in fosfolipidi, è necessaria una purificazione ulteriore off-line mediante l'utilizzo di cartucce HybridSPE®Phospholipid Ultra. La linearità è accettabile in un intervallo di due ordini di grandezza (tra 0,5 e 50 µg/L per PFUnDA e PFDoDA e tra 1 e 100 µg/L per gli altri composti), e le percentuali di recupero dei composti in campioni di mollusco sono compresi tra 98 e 133% per i PFCA e tra 40 e 60% per i PFSA. I limiti di rivelabilità e quantificazione del metodo (MLD e MLQ) variano tra 0,03 a 0,3 ng/g peso fresco (p.f.) e da 0,1 a 0,9 ng/g p.f. rispettivamente. La ripetibilità (precisione intra-diem) è caratterizzata da RSD tra 3 e 13%, mentre la riproducibilità (precisione inter-dies) tra 4 e 27%. Questo metodo, che prevede un'alta automazione e poche fasi di manipolazione del campione, permette un'elevata produttività analitica in programmi di monitoraggio ambientale intensivi ed estensivi.
SourceNotiziario dei metodi analitici (Online) 2, pp. 2–12
KeywordsLC-MSperfluorinated compoundsphospholipid
JournalNotiziario dei metodi analitici (Online)
EditorIRSA, Roma, Italia
Year2017
TypeArticolo in rivista
AuthorsMazzoni, M. Valsecchi, S. Polesello, S. Rusconi, M.
Text380022 2017 LC MS perfluorinated compounds phospholipid Determinazione di acidi perfluoroalchilici in biota e sedimento mediante LC MS/MS accoppiata alla purificazione on line degli estratti tramite Turbulent Flow Chromatography Mazzoni, M. Valsecchi, S. Polesello, S. Rusconi, M. Istituto di Ricerca sulle Acque, CNR È stato sviluppato un metodo per l analisi di 8 acidi perfluoroalchil carbossilici PFCA da 5 a 12 atomi di carbonio e 3 acidi perfluoroalchil solfonici PFSA di 4, 6 e 8 atomi di carbonio in matrici ambientali biota e sedimento . Il metodo consiste nell estrazione a freddo con acetonitrile e ultrasuoni del campione e in una successiva purificazione online dell estratto tramite Turbulent Flow Chromatography TFC accoppiata all analisi con Ultra High Performance Liquid Chromatography Mass Spectrometry UHPLC MS/MS . La quantificazione viene effettuata mediante diluizione isotopica con standard di riferimento marcati con isotopi stabili. Per alcuni campioni biologici, molto ricchi in fosfolipidi, e necessaria una purificazione ulteriore off line mediante l utilizzo di cartucce HybridSPE®Phospholipid Ultra. La linearita e accettabile in un intervallo di due ordini di grandezza tra 0,5 e 50 µg/L per PFUnDA e PFDoDA e tra 1 e 100 µg/L per gli altri composti , e le percentuali di recupero dei composti in campioni di mollusco sono compresi tra 98 e 133% per i PFCA e tra 40 e 60% per i PFSA. I limiti di rivelabilita e quantificazione del metodo MLD e MLQ variano tra 0,03 a 0,3 ng/g peso fresco p.f. e da 0,1 a 0,9 ng/g p.f. rispettivamente. La ripetibilita precisione intra diem e caratterizzata da RSD tra 3 e 13%, mentre la riproducibilita precisione inter dies tra 4 e 27%. Questo metodo, che prevede un alta automazione e poche fasi di manipolazione del campione, permette un elevata produttivita analitica in programmi di monitoraggio ambientale intensivi ed estensivi. A new method was developed for the analysis of 8 perfluoroalkyl carboxylic acids PFCA from 5 to 12 carbon atoms and 3 perfluoroalkyl sulfonic acids PFSA of 4, 6 and 8 carbon atoms in environmental samples biota and sediment . The method includes sonicated assisted extraction with acetonitrile and the purification online of the extract by Turbulent Flow Chromatography TFC coupled to the analysis with Ultra High Performance Liquid Chromatography Mass Spectrometry UHPLC MS/MS . The quantitation is performed by isotopic dilution using stable isotope labelled standards. In biological samples the phospholipids are further removed using Ultra HybridSPE®Phospholipid cartridges. The linearity, in a range of two orders of magnitude between 0.5 and 50 g/L to PFUnDA and PFDoDA and between 1 and 100 mg/L for the other compounds , was good and the recoveries of the compounds in mussel samples are comprised between 98 and 133% for PFCA and between 40 and 60% for the PFSA. MLD and MLQ vary between 0.03 and 0.3 ng/g ww and from 0.1 to 0.9 ng/g ww, respectively. The repeatability intra day precision shows RSD from 3 to 13% while the reproducibility inter day precision from 4 to 27%. This method, which provides a high automation and limits sample manipulation, allows a high analytical productivity in environmental monitoring programs. 2 Published version http //www.irsa.cnr.it/index.php/ita/prodotti della ricerca/notiziario Articolo in rivista IRSA 1974 8345 Notiziario dei metodi analitici Online Notiziario dei metodi analitici Online Not. metodi anal. Online Notiziario dei metodi analitici. Online RUSCONI MARIANNA MAZZONI MICHELA stefano.polesello POLESELLO STEFANO saramaria.valsecchi VALSECCHI SARA MARIA