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TitleAnalisi multiresiduale LC-MS mediante arricchimento in linea del campione (on-line SPE/UHPLC-ESI-MS/MS) per la determinazione di acidi perfluoroalchilcarbossilati e perfluoroalchilsolfonati nelle acque dolci naturali
AbstractViene descritto un metodo UHPLC-MS, accoppiato alla pre-concentrazione in linea del campione, per la misura simultanea di composti perfluoroalchilcarbossilici da 4 a 12 atomi di carbonio e perfluoroalchilsolfonici con 4, 6 e 8 atomi di carbonio in campioni acquosi. Il metodo, che prevede l'iniezione di 5 mL di campione e la quantificazione mediante diluizione isotopica con standard marcati con isotopi stabili, è stato validato. La linearità, in un intervallo di due ordini di grandezza (tra LOQ e 100 ng / L per PFUnDA e PFDoDA e tra LOQ e 200 ng/L per gli altri composti), è risultata buona e i recuperi degli analiti in matrici reali (acqua di rubinetto e fiumi interessati da diversi inquinamenti) sono stati soddisfacenti e compresi tra il 76 e il 134%. I limiti di determinazione e di quantificazione, che comprendono anche le perdite durante l'estrazione, sono compresi tra 0,2 a 5,0 ng/L e tra 1 a 20 ng / L, rispettivamente. L'accoppiamento della fase di estrazione del campione e di analisi cromatografica permette di limitare il volume di campione da raccogliere, ridurre le fasi di manipolazione (eventuale centrifugazione e acidificazione del campione prima dell'iniezione) ed ottenere, quindi, un metodo ad alta produttività analitica da implementare nei programmi di monitoraggio ambientali.
SourceNotiziario dei metodi analitici (Testo stamp.) 1/2013 (1), pp. 2–12
JournalNotiziario dei metodi analitici (Testo stamp.)
EditorIRSA, Roma, Italia
Year2013
TypeArticolo in rivista
AuthorsValsecchi S., Mazzoni M. e Polesello S.
Text299503 2013 Analisi multiresiduale LC MS mediante arricchimento in linea del campione on line SPE/UHPLC ESI MS/MS per la determinazione di acidi perfluoroalchilcarbossilati e perfluoroalchilsolfonati nelle acque dolci naturali Valsecchi S., Mazzoni M. e Polesello S. IRSA CNR Viene descritto un metodo UHPLC MS, accoppiato alla pre concentrazione in linea del campione, per la misura simultanea di composti perfluoroalchilcarbossilici da 4 a 12 atomi di carbonio e perfluoroalchilsolfonici con 4, 6 e 8 atomi di carbonio in campioni acquosi. Il metodo, che prevede l iniezione di 5 mL di campione e la quantificazione mediante diluizione isotopica con standard marcati con isotopi stabili, e stato validato. La linearita, in un intervallo di due ordini di grandezza tra LOQ e 100 ng / L per PFUnDA e PFDoDA e tra LOQ e 200 ng/L per gli altri composti , e risultata buona e i recuperi degli analiti in matrici reali acqua di rubinetto e fiumi interessati da diversi inquinamenti sono stati soddisfacenti e compresi tra il 76 e il 134%. I limiti di determinazione e di quantificazione, che comprendono anche le perdite durante l estrazione, sono compresi tra 0,2 a 5,0 ng/L e tra 1 a 20 ng / L, rispettivamente. L accoppiamento della fase di estrazione del campione e di analisi cromatografica permette di limitare il volume di campione da raccogliere, ridurre le fasi di manipolazione eventuale centrifugazione e acidificazione del campione prima dell iniezione ed ottenere, quindi, un metodo ad alta produttivita analitica da implementare nei programmi di monitoraggio ambientali. An UHPLC ESI MS/MS multi residue method based on an on line SPE procedure for the simultaneous determination of 9 perfluoroalkyl carboxylates from 4 to 12 carbon atoms and 3 perfluoroalkyl sulphonates 4, 6 and 8 carbon atoms is described. The results of the in house validation, for 5 mL injection, showed good linearity ranges spanning two orders of magnitude between LOQ and 100 ng/L for PFUnDA and PFDoDA and LOQ and 200 ng/L for the other compounds. The percentage of recoveries, between 76 and 134%, calculated in different matrices tap water and rivers impacted by different pollutions were generally satisfactory. LODs and LOQs of this on line SPE method, which also incorporate recovery losses, ranged from 0,2 to 5.0 ng/L and from 1 to 20 ng/L respectively. The linking of the sample extraction and the chromatographic analysis allows to limit the volume of sample to be collected, to reduce handling steps centrifugation and the acidification of the sample before injection and obtain a high throughput analytical method to be implemented in of environmental monitoring programs. 1/2013 notiziario notiz2013_12_.pdf Articolo in rivista IRSA 1125 2464 Notiziario dei metodi analitici Testo stamp. Notiziario dei metodi analitici Testo stamp. Not. metodi anal. Testo stamp. Notiziario dei metodi analitici. Testo stamp. MAZZONI MICHELA stefano.polesello POLESELLO STEFANO saramaria.valsecchi VALSECCHI SARA MARIA